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实验背景 醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮均为人工合成的孕激素,在畜牧业中, 曾被用作动物生长促进剂。但这类药物成分会残留在动物组织中,长期或大量食用含有醋酸甲羟孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 会使人出现内分泌紊乱等一系列症状
2020-04-22
来源: 上海安谱实验科技股份有限公司
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醋酸甲地孕酮0.02mg与醋酸甲羟孕酮2.0mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Waterssymmetry CI18,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以四氢呋喃-乙腈-水(12:23:65)为流动相
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254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有
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2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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滤液。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件见醋酸甲羟孕酮含量测定项下。系统适用性要求理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算不低于200,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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含量测定 照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与内标物质峰的
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1ml中约含醋酸甲羟孕酮10g的溶液对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10g的